Al medir el calor de la muestra, primero es necesario determinar la capacidad calorífica del calorímetro, y al calibrar, la capacidad calorífica generalmente se prueba 5 veces repetidamente.Calcule el valor promedio y la desviación estándar relativa de los resultados de 5 pruebas repetidas, y la desviación estándar relativa no debe exceder el 0,20%;si excede 0.20%, haga otra prueba y tome el valor promedio de los resultados de 5 veces que cumplan con los requisitos, y fíjelo a 1J/K como la capacidad calorífica del instrumento.Si la desviación estándar relativa de los resultados de cualquiera de las 5 veces se verifica por encima del 0,20%, las condiciones de prueba y las técnicas de operación deben verificarse cuidadosamente y los problemas deben corregirse, luego la calibración debe realizarse nuevamente y todos los resultados existentes deben ser verificados. descartado tiene las ventajas de una operación simple y conveniente, menos influencia del mundo exterior y resultados precisos).

Antes de usar el nuevo calorímetro, es necesario determinar el rango de trabajo efectivo de su capacidad calorífica.El método consiste en realizar al menos 8 pruebas de calibración de capacidad calorífica con ácido benzoico, con una masa de tabletas de ácido benzoico que oscila generalmente entre 0,7 g ------1,3 g, o la masa de tabletas de ácido benzoico determinada de acuerdo con el rango de valores caloríficos (aumento de temperatura) que probablemente estén involucrados en la muestra que se está midiendo.Se realizan al menos 2 determinaciones repetidas en cada uno de los dos puntos finales.Luego, grafique el aumento de temperatura versus el valor de la capacidad calorífica usando el aumento de temperatura Δt (tn-t0) como la coordenada horizontal y la capacidad calorífica E como la coordenada vertical.Si no hay un cambio sistemático obvio en el valor de la capacidad calorífica observado en el gráfico en todo el rango, la capacidad calorífica del calorímetro se puede considerar como una constante;si existe una correlación obvia entre el valor de capacidad calorífica observado y el aumento de temperatura, la relación entre E y △t se obtiene mediante el método de regresión lineal unidimensional de la siguiente manera

E=a+b△t

y calcule la varianza estimada y la desviación estándar relativa de la ecuación de regresión lineal, la desviación estándar relativa no debe exceder el 0,20 %.Todos los resultados deben incluirse en el cálculo, excepto los resultados de las pruebas de combustión incompleta* que deben descartarse.Si la precisión cumple con los requisitos, el valor de calor utilizado se puede determinar mediante la ecuación anterior basada en el aumento de temperatura real △t al determinar el calor de la muestra.

Si la precisión no cumple con los requisitos, se debe realizar un nuevo conjunto de calibración después de encontrar la causa y resolver el problema.

El valor calibrado de la capacidad calorífica es válido durante 3 meses y debe volver a calibrarse después de este período*.Sin embargo, las siguientes condiciones deben volver a probarse inmediatamente:

a.Sustitución del termómetro calorimétrico;

b.Reemplazo de grandes partes del calorímetro como vértebras de oxígeno, anillos de conexión

C.La diferencia de temperatura entre la capacidad calorífica calibrada y el cilindro interior durante la determinación de la generación de calor es superior a 5K;

d.Después de que el calorímetro haya sufrido un gran movimiento.

Si no hay un cambio significativo en el sistema de calor calorimétrico, la diferencia entre el valor de capacidad de calor recalibrado y el valor de capacidad de calor anterior no debe ser superior al 0,25 %; de lo contrario, se debe verificar el procedimiento de prueba y resolver el problema antes de la recalibración.